凍干微球的理想含水量通常應低于3%,若超過此范圍則可能在37℃高溫環境下發生縮。
凍干微球檢測方法:庫倫法加卡式爐水分測定儀
操作流程:
l 樣品準備:取待測微球約20-30mg,置于10ml干燥過的樣品瓶中
l 儀器設置:溫度160℃,載氣流量50-60ml/min,滴定延時120秒,漂移扣除自動,空白扣除不開啟
l 加熱干燥:將樣品瓶放入卡式爐加熱,水分被蒸發后通過干燥的載氣帶入電解池
l 水分測定:水分與卡爾費休試劑發生反應,通過測量電解碘的電量來計算水分含量
l 結果計算:儀器自動計算水分含量百分比,記錄測試結果
關鍵參數:
l 測試精度:0.1μg水分
l 測量范圍:3μg-99mg水分
l 重復性:>99.7%(1000μg純水)
l 樣品量:20-30mg
凍干微球結果判定:
l 若含水量>3%:判定為微球本身含水量過高,是導致縮的主要原因
l 若含水量正常(<3%):需進一步檢測卡盒材質和密封性